实验目的
1、了解普通光学显微镜的构造,各主要部件及元件的效用
2、掌握正确的使用操作规程及维护方法
3、掌握金相样品制备的一般方法(机械抛光和化学浸蚀)
4、了解金相样品制备的其他方法
实验内容
1、认真观察和识别实验用金相显微镜的外形结构;各类元件和部件的效用和外貌特征和标志。
2、练习显微镜的操作规程。
3、金相样品制备:
试样的截取与磨平(包括细薄样品的镶嵌)、样品的磨光与抛光、样品组织的显露、纤维组织的观察与记录等。
实验设备及材料
1、金相显微镜一台
2、碳钢试样一块
3、金相砂纸一套、玻璃板一块
4、抛光机及抛光液
5、浸蚀剂、酒精、玻璃器皿、竹夹子、脱脂棉、滤纸等
实验过程
1、认真观察和识别实验用金相显微镜的外形结构;各类元件和部件的效用和外貌特征和标志。
2、练习显微镜的操作规程。正确选用物镜和目镜的匹配、光阑的调节、放大倍数的计算、目镜测微尺的使用、调焦操作、维护要点。垂直照明器的选用、滤色片的使用、暗场的使用等。
3、金相样品制备:
试样的截取与磨平(包括细薄样品的镶嵌)、样品的磨光与抛光、样品组织的显露、纤维组织的观察与记录等。
本次实验的重点是掌握金相样品制备的一般方法——机械抛光和化学侵蚀,因而省略了试样的截取与磨平过程,同时各步的实验方法仅取若干不同种类之一。
(1)样品的抛光
领取已截取并磨平的碳钢试样一块,用一套金相砂纸在玻璃板上先粗后细逐号磨光。注意每换上一号细一些的砂纸时,应将样品和手冲洗干净,并将下垫的玻璃板擦干净,以防粗砂粒掉入细砂纸上。同时将磨光方向转换90度,以便于观察原磨痕的消除情况。在往复移动样品时应均匀用力,用力也不宜过大。使用细一号砂纸时应完全磨去前一号砂纸遗留下来的痕迹。
(2)样品的抛光
磨光后的样品表面仍留有细的砂纸磨痕,还不能有效地观察浸蚀后的组织,因此必须将砂纸磨痕完全抛去,使表面达到光亮如镜的光洁度,才能满足显微观察的要求。抛光后的表面在200倍显微镜下观察应基本上没有磨痕和磨坑。机械抛光法是常用的一种方法,在专用的金相样品抛光机上进行。在抛光机转盘上装有不同抛光用织物,用于粗抛和细抛。粗抛时用帆布,细抛时用呢料、绒布、金丝绒或绸布。粗抛时应在织物上喷洒适量的抛光用磨料(三氧化二铬粉或三氧化二铝粉的水悬浮液)。同时,粗抛和细抛时都应不断喷洒润滑液,使样品表面保持适当的湿润度。
在抛光前应将样品的边角磨圆滑,以便保护织物不被刮破及样品飞出。
(3)显微组织的显示
抛光好的样品,直接在显微镜下观察,仅能观察到非金属夹杂物、灰口铸铁中的石墨等,而无法观察到晶界、各类相和组织。若要显露组织,必须经过适当的显露方法。化学侵蚀法师Zui普通的显微组织显露法,其基本原理是样品表面的不同组织(不同成分或结构的晶粒、晶界、相界等)在浸蚀液中形成微电池作用,导致溶解速度和程度不同。
本次试验为碳钢,浸蚀液为2~4%硝酸酒精。将浸蚀液和纯酒精各倒入一个玻璃器皿中,用竹夹子夹脱脂棉、蘸浸蚀液在样品表面擦拭,当光亮镜面呈浅灰白色,立即用水冲洗,并用酒精擦洗后经吸水纸吸干。操作过程要迅速利落,以防带水样品表面在空气中氧化。严禁用手摸擦表面,以免皮肤受到伤害。
(4)显微组织的观察与记录
制备好的样品用显微镜在100~400倍不同放大倍数下观察组织,体会放大倍数不同对组织观察和景深的影响,绘制组织特征图,规格为50*65毫米的矩形或直径为50毫米的圆形。图下标注材料的名称、热处理规程、放大倍数、浸蚀剂、样品组织等项。
思考题
1、几何光学的主要定律是什么?
答:光的直线传播定律:光在各向同性的均匀介质中沿直线传播。
光的独立传播定律:以不同的途径传播的光同时在空间某点通过时,彼此互不影响,而在各路光相遇处,其光强度是简单地相加,总是增强的。
光的反射定律:①入射光线、法线和反射光线在同一平面内;②入射光线与反射光线在法线的两侧。
光的折射定律:①折射光线与入射光线和法线在同一平面内;②折射角与入射角的正弦之比与入射角的大小无关,仅由两介质的性质决定,当温度、压力和光线的波长一定时,其比值为一常数,等于前一介质与后一介质的折射率之比
2、光学金相显微镜在研究显微组织的主要优缺点?
答:金相显微镜并不适合生物研究,生物研究可以使用生物显微镜。金相显微镜的暗场、偏光、微分干涉等可能对生物研究没什么作用,而且经济费用偏高。另外,金相显微镜并没有对生物盖玻片约0.7mm的厚度进行像差校正(有些检测用的金相物镜对TFT液晶面板厚度进行了校正,但厚度不一定适合盖玻片),低倍率还好,在高倍率时不能获得较好的观察效果。并且金像显微镜的高倍率很高(标配到100倍,非标到150,200倍),生物一般配到60倍。不要看倍率高,50倍以上的金相物镜一般工作距离在1mm,生物观察很不方便。国内的金相物镜在100倍时是浸油镜头,进口的金相多为干镜。
3、什么事实像和虚像?成像的条件?
答:实像:由物点发出的经透镜折射,所有折射线均可会聚于一点,该点叫做物点的实像点,所有实像点的集合叫做物体的像.实像的特点是:实际光线的会聚,倒立,异侧,可成在屏上.
虚像:由物点发出的光线,经透镜折射其折射线反向延长线的交点叫做该物点的虚像点,其集合叫做物体的虚像.虚像的特点是:不是实际光线的会聚,正立,同侧不能成在屏上。
4、什么是显微镜的有效放大倍数?取决于那些因素?
答:用显微镜能否看清组织细节,不但与物镜的分辨率有关,且与人眼的实际分辨率有关。若物镜分辨率很高,形成清晰地实像,而配用的目镜倍数过低,也使观察者难于看清,称放大不足。但若选用的目镜倍数过高,即总放大倍数越大,看得并非越清晰
显微镜的有效放大倍数=物镜的放大倍数*目镜的放大倍数
因此显微镜答放大倍数同时取决于物镜和目镜的放大倍数。
5、透镜成像会产生哪几类主要缺陷?怎样校正?
答:与宽光束有关的象差是球差、慧差以及位置色差;与视场有关的象差是象散、场曲、畸变以及倍率包差。
校正方法:以新月式镜头为例,要成实像必须得用正透镜;要减小场曲,弯月型透镜较合适;根据同心性原则,两个曲面都弯向光阑可减小垂轴像差;用配曲法可减小球差。适当的光阑位置有利于减小色差与像散。
6、为什么晶界浸蚀之后是黑色的?显微镜下观察到的黑白图象一般反映什么情况? 在暗视场下晶界和晶粒内各为何色?
答:单相合金(包括纯金属)的组织是由不同的晶粒组成的。各个晶粒的位向不同,存在着晶粒间界。一般晶界处的电极电位和晶粒内的不同,而且具有较大的化学不稳定性。因此在化学试剂作用时,溶解的比较快,不同位向德晶粒,溶解程度也不同。侵蚀结果为:在晶界处凹下去,光线被反射向斜向而不能进入目镜,呈现黑色。晶粒内也因表面倾斜程度不同有深浅不同。在显微镜下观察金属组织时,光线在晶界处被散射,不能全部进入物镜,因而显示出黑色晶界。在晶粒平面处的光线则以直接反射光反射进入物镜,呈现白亮色从而显示出晶粒的大小和形状。
7、在二相组织中有一相浸蚀后观察是黑色,另一相为白色,黑色和白色各表示什么 情况?这两相在电化学性质上有何差别?
答:二相合金的侵蚀是由于化学成分不同、结构不同、因而电化学性质不同、电极电位也不同的相组成了微电池,具有较高负电位的相成为阳极,溶解得快,逐渐凹下去;具有较高正电位的相则成为阴极,一般不易溶解,基本上保持原有平面(凸出,光亮色)。作为阳极表面的相如果表面(凹下去)本身又不平滑,则在显微镜下呈现暗黑色。在显微镜下观察金属组织时,光线在晶界处被散射,不能全部进入物镜,因而显示出黑色晶界。在晶粒平面处的光线则以直接反射光反射进入物镜,呈现白亮色从而显示出晶粒的大小和形状。
8、在采用真空加热单相合金时,晶界能否显示出来?为什么?
答:在采用真空加热单相合金时,晶界能显示出来。金相组织可以通过物理方法显示出来,但是由于物理和化学反应往往难以单独存在,所以存在一些不是单纯物理变化的显示方法。通常所指的物理显示方法有磁性金相显示法、真空喷涂膜法、阴极真空显示法、真空热蚀法、一般热染法等。
9、在空气中把抛光样品加热到不同温度会出现不同颜色,如黄、红、紫、兰等。这是什么原因?按同一规程加热后,多相组织中的不同相往往在白色光源下会呈现不同颜色, 这是什么原因?
答: 被抛光的表面受热均匀,在不同温度下,原子排列方式相同,存在不同的反应,,且容易形成镜面反射,所以在空气中把抛光样品加热到不同温度会出现不同颜色,如黄、红等。 浸蚀剂对各相的氧化还原反应不同,因此使得不同的相形成的氧化膜厚度不同,从而产生不同的光的干涉效应,所以即使按同一规程加热,多相组织中的不同相在白色光源下也会呈现不同颜色。
10、怎样鉴别浸蚀后观察时发现的直线型的映像是组织本身的特征还是磨痕或划痕?
答:晶界腐蚀发生在晶粒的界面上,与晶粒内部组织不同。这就是判定的关键因素。因为普通的磨痕和划痕并不以晶界为界限,划痕是随机的,它可能通过晶粒,而晶界腐蚀只会发生在晶界组织上,而不会发生在晶粒组织内。
实验总结
1、在进行样品的磨光时,要注意用力均匀,不要在某一侧用力不均,这样就会导致样品截面不再水平,不方便进一步的对显微组织的观察。
2、在用砂纸对样品进行手工磨光的时候,每次换细一号的砂纸前应该对样品和手进行冲洗,这样冲洗掉较粗一号的砂纸颗粒,以免造成深的划痕。
3、在进行机械抛光的时候,应该拿稳样品,并从中间缓慢移向边缘位置,以防样品脱手飞出,对自己和他人造成危险。同时抛光的时候要轻轻接触绒布,不要过于用力,这样才会是抛面更加光洁
4、浸蚀的时间要事宜,时间过长容易浸蚀过度。